Спектрафатаметрыя DPD з'яўляецца стандартным метадам для выяўлення вольнага рэшткавага хлору і агульнага рэшткавага хлору ў нацыянальным стандарце Кітая «Слоўнік якасці вады і аналітычныя метады» GB11898-89, сумесна распрацаваным Амерыканскай асацыяцыяй грамадскага аховы здароўя, Амерыканскай асацыяцыяй водазабеспячэння і Кантролем забруджвання вады Федэрацыя. У адрэдагаваных «Стандартных метадах выпрабаванняў вады і сцёкавых вод» метад DPD быў распрацаваны з 15-га выдання і рэкамендуецца ў якасці стандартнага метаду выпрабаванняў дыяксіду хлору.
Перавагі метаду DPD
Ён можа аддзяляць дыяксід хлору ад розных іншых формаў хлору (уключаючы свабодны рэшткавы хлор, агульны рэшткавы хлор і хларыт і г.д.), што палягчае правядзенне каларыметрычных тэстаў. Гэты метад не такі дакладны, як ампераметрычнае тытраванне, але вынікаў дастаткова для большасці агульных мэтаў.
прынцып
Ва ўмовах pH 6,2~6,5 ClO2 спачатку ўступае ў рэакцыю з DPD з адукацыяй чырвонага злучэння, але колькасць, здаецца, дасягае толькі адной пятай ад агульнага даступнага ўтрымання хлору (эквівалентна аднаўленню ClO2 да іёнаў хларыту). Калі проба вады падкісляецца ў прысутнасці ёдыду, хларыт і хлорат таксама ўступаюць у рэакцыю, а калі нейтралізуецца даданнем бікарбанату, атрыманы колер адпавядае агульнаму даступнаму ўтрыманню хлору ў ClO2. Умяшанне вольнага хлору можа быць інгібіравана даданнем гліцыну. Аснова заключаецца ў тым, што гліцын можа неадкладна ператварыць свабодны хлор у хлараваную амінавоцатную кіслату, але не ўплывае на ClO2.
Стандартны базавы раствор ёдату калію, 1,006 г/л: узважыць 1,003 г ёдату калію (KIO3, высушаны пры 120~140°C на працягу 2 гадзін), растварыць у вадзе высокай чысціні і пераліць у аб'ём 1000 мл.
Развядзіце ў мернай колбе да адзнакі і змяшайце.
Стандартны раствор ёдату калію, 10,06 мг/л: вазьміце 10,0 мл зыходнага раствора (4.1) у мерную колбу на 1000 мл, дадайце каля 1 г ёдыду калію (4,5), дадайце вады для развядзення да адзнакі і змяшайце. Рыхтуюць у дзень выкарыстання ў карычневай бутэльцы. 1,00 мл гэтага стандартнага раствора змяшчае 10,06 мкг KIO3, што эквівалентна 1,00 мг/л даступнага хлору.
Фасфатны буфер: растворыце 24 г бязводнага двухнатрыевага фасфату і 46 г бязводнага двухнатрыевага фасфату калія ў дыстыляванай вадзе, а затым змяшайце ў 100 мл дыстыляванай вады з растворанай 800 мг двухнатрыевай солі ЭДТА. Развядзіце дыстыляванай вадой да 1 л, па жаданні дадайце 20 мг хларыду ртуці або 2 кроплі талуолу, каб прадухіліць рост цвілі. Даданне 20 мг хларыду ртуці можа ліквідаваць перашкоды следавых колькасцяў ёдыду, якія могуць застацца пры вымярэнні вольнага хлору. (Заўвага: хларыд ртуці таксічны, звяртайцеся асцярожна і пазбягайце праглынання)
Індыкатар N,N-диэтил-п-фенилендиамина (DPD): растворыце 1,5 г пентагідрату сульфату DPD або 1,1 г бязводнага сульфату DPD у дыстыляванай вадзе без хлору, якая змяшчае 8 мл1+3 сернай кіслаты і 200 мг двухнатрыевай солі ЭДТА, развядзіце да 1 літра, захоўвайце у бутэльцы з карычневага шліфаванага шкла і захоўваць у цёмным месцы. Калі індыкатар знікне, яго неабходна аднавіць. Рэгулярна правярайце значэнне паглынання пустых узораў,
Калі значэнне паглынання пустой пробы пры 515 нм перавышае 0,002/см, ад аднаўлення неабходна адмовіцца.
Ёдыд калію (крышталь KI)
Раствор арсеніту натрыю: растварыць 5,0 г NaAsO2 у дыстыляванай вадзе і развесці да 1 літра. Заўвага: NaAsO2 таксічны, пазбягайце праглынання!
Раствор тиоацетамида: растварыць 125 мг тиоацетамида ў 100 мл дыстыляванай вады.
Раствор гліцыну: растворыце 20 г гліцыну ў вадзе без хлору і развядзіце да 100 мл. Захоўваць у замарожаным выглядзе. Неабходна аднавіць, калі адбываецца памутненне.
Раствор сернай кіслаты (каля 1 моль/л): Растворыце 5,4 мл канцэнтраванай H2SO4 у 100 мл дыстыляванай вады.
Раствор гідраксіду натрыю (каля 2 моль/л): Узважце 8 г NaOH і растварыце яго ў 100 мл чыстай вады.
Калібравачная (рабочая) крывая
Да серыі з 50 каларыметрычных прабірак дадайце адпаведна 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 мл стандартнага раствора ёдату калію, дадайце прыкладна 1 г ёдыду калію і 0,5 мл раствора сернай кіслаты, змяшайце і дайце настаяцца. настойваюць 2 хвіліны, затым дадаюць 0,5 мл раствора гідраксіду натрыю і разводзяць да адзнакі. Канцэнтрацыі ў кожнай бутэльцы адпаведна эквівалентныя 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 і 2,00 мг/л даступнага хлору. Дадайце 2,5 мл фасфатнага буфера і 2,5 мл раствора індыкатара DPD, добра змяшайце і неадкладна (на працягу 2 хвілін) вымерайце паглынанне пры 515 нм з дапамогай 1-цалевай кюветы. Намалюйце стандартную крывую і знайдзіце ўраўненне рэгрэсіі.
Крокі рашучасці
Дыяксід хлору: дадайце 1 мл раствора гліцыну да 50 мл пробы вады і змяшайце, затым дадайце 2,5 мл фасфатнага буфера і 2,5 мл раствора індыкатара DPD, добра змяшайце і неадкладна (на працягу 2 хвілін) вымерайце абсорбцыю (паказчык G).
Дыяксід хлору і свабодны даступны хлор: вазьміце яшчэ 50 мл пробы вады, дадайце 2,5 мл фасфатнага буфера і 2,5 мл раствора індыкатара DPD, добра змяшайце і неадкладна вымерайце абсорбцыю (на працягу 2 хвілін) (паказчык А).
7.3 Дыяксід хлору, свабодны даступны хлор і камбінаваны даступны хлор: вазьміце яшчэ 50 мл пробы вады, дадайце каля 1 г ёдыду калію, дадайце 2,5 мл фасфатнага буфера і 2,5 мл раствора індыкатара DPD, добра змяшайце і неадкладна вымерайце абсорбцыю (у межах 2 хвіліны) (Чытанне С).
Агульны даступны хлор, уключаючы свабодны дыяксід хлору, хларыт, свабодны рэшткавы хлор і аб'яднаны рэшткавы хлор: пасля атрымання значэння С дадайце 0,5 мл раствора сернай кіслаты да пробы вады ў тую ж каларыметрычную бутэльку і змяшайце. Пастаяўшы на працягу 2 хвілін, дадайце 0,5 мл раствора гідраксіду натрыю, змяшайце і неадкладна вымерайце абсорбцыю (паказчык D).
ClO2=1,9G (разлічваецца як ClO2)
Свабодны даступны хлор=AG
Камбінаваны даступны хлор = CA
Агульны даступны хлор=D
Хларыт=D-(C+4G)
Уплыў марганца: найбольш важным перашкаджаючым рэчывам, якое сустракаецца ў пітной вадзе, з'яўляецца аксід марганца. Пасля дадання фасфатнага буфера (4.3) дадайце 0,5~1,0 мл раствора арсеніту натрыю (4.6), а затым дадайце індыкатар DPD для вымярэння абсорбцыі. Адніміце гэтае паказанне ад паказанага А, каб выключыць
Выдаліць перашкоды ад аксіду марганца.
Уплыў тэмпературы: Сярод усіх сучасных аналітычных метадаў, якія дазваляюць адрозніць ClO2, свабодны хлор і злучаны хлор, у тым ліку ампераметрычнае тытраванне, бесперапынны ёдаметрычны метад і г.д., тэмпература будзе ўплываць на дакладнасць адрознення. Калі тэмпература вышэй, камбінаваны хлор (хлорамін) будзе загадзя ўдзельнічаць у рэакцыі, што прывядзе да больш высокіх вынікаў ClO2, асабліва вольнага хлору. Першы спосаб барацьбы - кантроль тэмпературы. Пры тэмпературы каля 20°C вы таксама можаце дадаць DPD у пробу вады і змяшаць яе, а затым неадкладна дадаць 0,5 мл раствора тиоацетамида (4.7), каб спыніць аб'яднаны рэшткавы хлор (хлорамін) з DPD. Рэакцыя.
Уплыў каларыметрычнага часу: з аднаго боку, чырвоны колер, які ствараецца ClO2 і індыкатарам DPD, нестабільны. Чым цямней колер, тым хутчэй ён выцвітае. З іншага боку, калі раствор фасфатнага буфера і індыкатар DPD змешваюцца з цягам часу, яны самі таксама знікнуць. Вырабляе ілжыва-чырвоны колер, і вопыт паказаў, што гэтая залежная ад часу нестабільнасць колеру з'яўляецца асноўнай прычынай зніжэння дакладнасці даных. Такім чынам, паскарэнне кожнага этапу працы пры кантролі стандартызацыі часу, які выкарыстоўваецца на кожным этапе, мае вырашальнае значэнне для павышэння дакладнасці. Згодна з вопытам: праява афарбоўкі пры канцэнтрацыі ніжэй за 0,5 мг/л можа быць стабільнай на працягу прыкладна 10-20 хвілін, праява афарбоўкі пры канцэнтрацыі каля 2,0 мг/л можа быць стабільнай толькі на працягу прыблізна 3-5 хвілін, і афарбоўванне пры канцэнтрацыі вышэй за 5,0 мг/л будзе стабільным менш за 1 хвіліну.
TheLH-P3CLOу цяперашні час прадастаўляецца Lianhua з'яўляецца партатыўнымлічыльнік рэшткавага хлоруякі адпавядае фотаметрычнаму метаду DPD.
Аналізатар ужо задаў даўжыню хвалі і крывую. Вам трэба толькі дадаць рэагенты і правесці каларыметрыю, каб хутка атрымаць вынікі рэшткавага хлору, агульнага рэшткавага хлору і дыяксіду хлору ў вадзе. Ён таксама падтрымлівае сілкаванне ад акумулятара і сілкавання ў памяшканні, што робіць яго простым у выкарыстанні на вуліцы або ў лабараторыі.
Час публікацыі: 24 мая 2024 г
