51. Якія розныя індыкатары адлюстроўваюць таксічныя і шкодныя арганічныя рэчывы ў вадзе?
За выключэннем невялікай колькасці таксічных і шкодных арганічных злучэнняў у звычайных сцёкавых водах (такіх як лятучыя фенолы і г.д.), большасць з іх цяжка паддаюцца біяраскладанню і вельмі шкодныя для чалавечага арганізма, такія як нафта, аніённыя павярхоўна-актыўныя рэчывы (LAS), арганічныя хлор- і фосфарарганічныя пестыцыды, поліхлараваныя біфенілы (ПХБ), поліцыклічныя араматычныя вуглевадароды (ПАВ), высокамалекулярныя сінтэтычныя палімеры (напрыклад, пластмасы, сінтэтычны каўчук, штучныя валакна і інш.), паліва і іншыя арганічныя рэчывы.
Нацыянальны ўсёабдымны стандарт па скідах GB 8978-1996 мае строгія правілы канцэнтрацыі сцёкавых вод, якія змяшчаюць вышэйзгаданыя таксічныя і шкодныя арганічныя рэчывы, якія выкідваюцца рознымі прамысловымі прадпрыемствамі. Да спецыфічных паказчыкаў якасці вады адносяцца бенза(а)пірэн, нафта, лятучыя фенолы і фосфорорганические пестыцыды (у Р), тэтрахлорметан, тэтрахларэтылен, бензол, талуол, м-крэзол і 36 іншых элементаў. На розных вытворчасцях розныя паказчыкі скіду сцёкавых вод, якія неабходна кантраляваць. Адпаведнасць паказчыкаў якасці вады нацыянальным стандартам скіду павінна кантралявацца на аснове спецыфічнага складу сцёкавых вод, якія скідваюцца кожнай галіной.
52.Колькі тыпаў фенольных злучэнняў ёсць у вадзе?
Фенол - гэта гідраксільнае вытворнае бензолу, яго гідраксільная група непасрэдна звязана з бензольным кольцам. Па колькасці гідраксільных груп, якія змяшчаюцца ў бензольным кольцы, яго можна падзяліць на ўнітарныя фенолы (напрыклад, фенол) і поліфенолы. У залежнасці ад таго, ці можа ён выпарацца з вадзяной парай, ён дзеліцца на лятучы фенол і нелятучы фенол. Такім чынам, фенолы не толькі адносяцца да фенолу, але таксама ўключаюць агульную назву фенолятаў, замешчаных гідраксілам, галагенам, нітра, карбаксілам і г.д. у орта-, мета- і пара-палажэннях.
Фенольныя злучэнні адносяцца да бензолу і яго гідраксільных вытворных з плаўленым кольцам. Ёсць шмат відаў. Звычайна лічыцца, што фенолы з тэмпературай кіпення ніжэй за 230oC з'яўляюцца лятучымі феноламі, а фенолы з тэмпературай кіпення вышэй за 230oC - нелятучымі. Лятучыя фенолы ў стандартах якасці вады адносяцца да фенольных злучэнняў, якія могуць выпарацца разам з вадзяной парай падчас дыстыляцыі.
53. Якія метады звычайна выкарыстоўваюцца для вымярэння лятучага фенолу?
Паколькі лятучыя фенолы - гэта тып злучэння, а не асобнае злучэнне, нават калі фенол выкарыстоўваецца ў якасці стандарту, вынікі будуць іншымі пры выкарыстанні розных метадаў аналізу. Каб вынікі былі супастаўнымі, неабходна выкарыстоўваць адзіную методыку, вызначаную краінай. Звычайна выкарыстоўваюцца метады вымярэння лятучага фенолу: спектрафатаметрыя 4-амінаантыпірыну, указаная ў GB 7490–87, і здольнасць да бромавання, указаная ў GB 7491–87. Закон.
Спектрафатаметрычны метад 4–амінаантыпірыну мае менш фактараў перашкод і больш высокую адчувальнасць і падыходзіць для вымярэння больш чыстых узораў вады з утрыманнем лятучага фенолу<5mg>Аб'ёмны метад брамавання просты і зручны ў выкарыстанні і падыходзіць для вызначэння колькасці лятучых фенолаў у прамысловых сцёкавых водах >10 мг/л або ў сцёках з прамысловых ачышчальных збудаванняў. Асноўны прынцып заключаецца ў тым, што ў растворы з лішкам брому фенол і бром генеруюць трибромфенол, а далей - бромтрибромфенол. Астатні бром затым уступае ў рэакцыю з ёдыдам калію з вылучэннем вольнага ёду, у той час як бромтрыбромфенол уступае ў рэакцыю з ёдыдам калія з адукацыяй трыбрамфенолу і вольнага ёду. Затым свабодны ёд тытруюць растворам тиосульфата натрыю, і па яго расходу можна разлічыць ўтрыманне лятучага фенолу ў пераліку на фенол.
54. Якія меры засцярогі пры вымярэнні лятучага фенолу?
Паколькі раствораны кісларод і іншыя акісляльнікі і мікраарганізмы могуць акісляць або раскладаць фенольныя злучэнні, робячы фенольныя злучэнні ў вадзе вельмі няўстойлівымі, метад дадання кіслаты (H3PO4) і паніжэння тэмпературы звычайна выкарыстоўваецца для інгібіравання дзеяння мікраарганізмаў і дастатковай колькасць сернай кіслаты. Чорны спосаб ліквідуе ўздзеянне акісляльнікаў. Нават калі прыняты вышэйпаказаныя меры, пробы вады павінны быць прааналізаваны і даследаваны на працягу 24 гадзін, а пробы вады павінны захоўвацца ў шкляных бутэльках, а не ў пластыкавых кантэйнерах.
Незалежна ад аб'ёмнага метаду брамавання або спектрафатаметрычнага метаду з выкарыстаннем 4-амінаантыпірыну, калі ў пробе вады ўтрымліваюцца акісляльныя або аднаўляючыя рэчывы, іёны металаў, араматычныя аміны, масла і смолы і г.д., гэта паўплывае на дакладнасць вымярэння. перашкод, неабходна прыняць неабходныя меры для ліквідацыі іх наступстваў. Напрыклад, акісляльнікі могуць быць выдалены шляхам дадання сульфату жалеза або арсеніту натрыю, сульфіды могуць быць выдалены шляхам дадання сульфату медзі ў кіслых умовах, алей і смала могуць быць выдалены шляхам экстракцыі і падзелу арганічнымі растваральнікамі ў моцна шчолачных умовах. Такія аднаўляючыя рэчывы, як сульфат і фармальдэгід, выдаляюцца шляхам іх экстракцыі арганічнымі растваральнікамі ў кіслых умовах і пакідання аднаўляючых рэчываў у вадзе. Пры аналізе сцёкавых вод з адносна фіксаваным кампанентам, пасля назапашвання пэўнага перыяду вопыту, можна ўдакладніць тыпы перашкаджаючых рэчываў, а затым тыпы перашкаджаючых рэчываў можна ліквідаваць шляхам павелічэння або памяншэння, а этапы аналізу можна максімальна спрасціць наколькі магчыма.
Аперацыя дыстыляцыі з'яўляецца ключавым этапам у вызначэнні лятучага фенолу. Каб цалкам выпарыць лятучы фенол, значэнне рн узору, які трэба перагнаць, павінна быць даведзена прыкладна да 4 (дыяпазон абескаляроўвання метылавага аранжавага). Акрамя таго, паколькі працэс выпарэння лятучага фенолу адбываецца адносна павольна, аб'ём сабранага дыстыляту павінен быць эквівалентны аб'ёму зыходнага ўзору, які падлягае перагонцы, у адваротным выпадку вынікі вымярэнняў будуць пагаршацца. Калі дыстылят апынецца белым і каламутным, яго трэба зноў выпарыць у кіслых умовах. Калі другі раз дыстылят застаецца белым і каламутным, магчыма, у пробе вады прысутнічаюць алей і смалы, і неабходна правесці адпаведную апрацоўку.
Агульная колькасць, вымераная з дапамогай аб'ёмнага метаду брамавання, з'яўляецца адноснай велічынёй, і неабходна строга выконваць умовы працы, вызначаныя нацыянальнымі стандартамі, у тым ліку колькасць дабаўленай вадкасці, тэмпературу і час рэакцыі і г. д. Акрамя таго, асадак трыбрамфенолу лёгка інкапсулюе I2, таму пры набліжэнні да кропкі тытравання яго трэба энергічна боўтаць.
55. Якія меры засцярогі пры выкарыстанні спектрафатаметрыі 4-амінаантыпірыну для вызначэння лятучых фенолаў?
Пры выкарыстанні спектрафатаметрыі з 4-амінаантыпірынам (4-ААП) усе аперацыі варта выконваць у выцяжной шафе, а механічнае адсмоктванне выцяжной шафы павінна выкарыстоўвацца для ліквідацыі неспрыяльнага ўздзеяння таксічнага бензолу на аператара. .
Павелічэнне пустога значэння рэагента ў асноўным звязана з такімі фактарамі, як забруджванне ў дыстыляванай вадзе, шкляным посудзе і іншых тэставых прыладах, а таксама выпарванне экстракцыйнага растваральніка з-за павышэння тэмпературы ў памяшканні, і ў асноўным з-за рэагента 4-AAP , які схільны да ўбірання вільгаці, слежу і акісленню. , таму неабходна прыняць неабходныя меры для забеспячэння чысціні 4-AAP. На развіццё колеру рэакцыі лёгка ўплывае значэнне pH, і значэнне pH рэакцыйнага раствора павінна строга кантралявацца ў межах ад 9,8 да 10,2.
Разведзены стандартны раствор фенолу няўстойлівы. Стандартны раствор, які змяшчае 1 мг фенолу на мл, варта змясціць у халадзільнік і не выкарыстоўваць больш за 30 дзён. Стандартны раствор, які змяшчае 10 мкг фенолу на мл, варта выкарыстоўваць у дзень падрыхтоўкі. Пасля падрыхтоўкі трэба выкарыстоўваць стандартны раствор, які змяшчае 1 мкг фенолу на мл. Выкарыстаць на працягу 2 гадзін.
Абавязкова дадавайце рэагенты па парадку ў адпаведнасці са стандартнымі аперацыйнымі працэдурамі і добра боўтайце пасля дадання кожнага рэагента. Калі буфер не раўнамерна боўтаць пасля яго дадання, канцэнтрацыя аміяку ў доследным растворы будзе нераўнамернай, што паўплывае на рэакцыю. Нячысты аміяк можа павялічыць пустое значэнне больш чым у 10 разоў. Калі нашатырны спірт не расходуецца на працягу доўгага часу пасля выкрыцця флакона, перад ужываннем яго неабходна перагнаць.
Атрыманы амінаантыпірынавы чырвоны фарбавальнік стабільны ў водным растворы толькі каля 30 хвілін і можа быць стабільным на працягу 4 гадзін пасля экстракцыі ў хлараформ. Калі час занадта вялікі, колер зменіцца з чырвонага на жоўты. Калі пусты колер занадта цёмны з-за прымешкі 4-амінаантыпірыну, вымярэнне даўжыні хвалі 490 нм можа быць выкарыстана для павышэння дакладнасці вымярэння. 4–Калі амінаантыбі нячысты, яго можна растварыць у метаноле, а затым адфільтраваць і перакрышталізаваць з дапамогай актываванага вугалю для ачысткі.
Час публікацыі: 23 лістапада 2023 г
