Аналіз на ачышчальных збудаваннях з'яўляецца вельмі важным метадам працы. Вынікі аналізу з'яўляюцца асновай для рэгулявання каналізацыі. Такім чынам, дакладнасць аналізу вельмі патрабавальная. Неабходна забяспечыць дакладнасць значэнняў аналізу, каб нармальная праца сістэмы была правільнай і разумнай!
1. Вызначэнне хімічнай патрэбы ў кіслародзе (CODcr)
Хімічная патрэба ў кіслародзе: адносіцца да колькасці акісляльніка, які спажываецца, калі біхрамат калію выкарыстоўваецца ў якасці акісляльніка для апрацоўкі проб вады ва ўмовах моцнай кіслаты і награвання, адзінка - мг/л. У маёй краіне ў якасці асновы звычайна выкарыстоўваецца метад бихромата калія.
1. Прынцып метаду
У моцным кіслым растворы для акіслення аднаўляючых рэчываў у пробе вады выкарыстоўваецца пэўная колькасць дихромата калію. Лішак дихромата калія выкарыстоўваецца ў якасці індыкатара, а раствор сульфату двухвалентнага амонія капае назад. Разлічыце колькасць кіслароду, спажыванага аднаўленчымі рэчывамі ў пробе вады, зыходзячы з колькасці выкарыстанага сульфату двухвалентнага амонія.
2. Інструменты
(1) Рэфлюксная прылада: цалкам шкляная рэфлюксная прылада з канічнай колбай на 250 мл (калі аб'ём пробы больш за 30 мл, выкарыстоўвайце суцэльнашкляную рэфлюксную прыладу з канічнай колбай на 500 мл).
(2) Награвальная прылада: электрычная награвальная пліта або электрычная печ з пераменным рэжымам.
(3) 50 мл кіслотнага тытранта.
3. Рэактывы
(1) Стандартны раствор біхромату калію (1/6=0,2500моль/л:) Узважце 12,258 г чыстага біхромату калію стандартнага або вышэйшага гатунку, які быў высушаны пры 120°C на працягу 2 гадзін, растварыце яго ў вадзе і перанясіце ў мерная колба на 1000 мл. Развядзіце да адзнакі і добра ўзбоўтайце.
(2) Тэст-раствор індыкатара жалеза: узважыць 1,485 г фенантроліну, растварыць 0,695 г сульфату жалеза ў вадзе, развесці да 100 мл і захоўваць у карычневай бутэльцы.
(3) Стандартны раствор сульфату двухвалентнага амонія: Узважце 39,5 г сульфату амонія і растварыце яго ў вадзе. Памешваючы, павольна дадаць 20 мл канцэнтраванай сернай кіслаты. Пасля астуджэння перанесці ў мерную колбу на 1000 мл, дадаць ваду для развядзення да адзнакі і добра ўзбоўтаць. Перад выкарыстаннем адкалібруйце стандартным растворам дихромата калія.
Метад каліброўкі: дакладна паглынуць 10,00 мл стандартнага раствора біхромату калію і колбу Эрленмейера аб'ёмам 500 мл, дадаць ваду для развядзення прыблізна да 110 мл, павольна дадаць 30 мл канцэнтраванай сернай кіслаты і змяшаць. Пасля астуджэння дадаць тры кроплі раствора індыкатара ферролина (прыкладна 0,15 мл) і титровать сульфатам двухвалентнага амонія. Колер раствора змяняецца ад жоўтага да сіне-зялёнага да чырванавата-карычневага і з'яўляецца канчатковай кропкай.
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500×10,00/V
У формуле с — канцэнтрацыя стандартнага раствора двухвалентнага амонію (моль/л); V—доза сульфату двухвалентнага амонія стандартнага титрованного раствора (мл).
(4) Раствор сернай кіслаты і сульфату срэбра: дадайце 25 г сульфату срэбра ў 2500 мл канцэнтраванай сернай кіслаты. Пакіньце на 1-2 дня і час ад часу боўтайце, каб растворыўся (калі няма ёмістасці на 2500 мл, дадайце 5 г сульфату срэбра ў 500 мл канцэнтраванай сернай кіслаты).
(5) Сульфат ртуці: крышталь або парашок.
4. Варта адзначыць
(1) Максімальная колькасць іёнаў хларыду, якія могуць утварыцца ў комплекс з выкарыстаннем 0,4 г сульфату ртуці, можа дасягаць 40 мл. Напрыклад, калі бярэцца проба вады аб'ёмам 20,00 мл, яна можа складаць пробу вады з максімальнай канцэнтрацыяй іёнаў хларыду 2000 мг/л. Калі канцэнтрацыя іёнаў хларыду нізкая, вы можаце дадаць менш сульфату ртуці, каб захаваць суадносіны сульфат ртуці:іёны хларыду = 10:1 (В/В). Калі невялікая колькасць хларыду ртуці выпадае ў асадак, гэта не ўплывае на вымярэнне.
(2) Аб'ём адабранай пробы вады можа быць у дыяпазоне 10,00-50,00 мл, але дазоўку і канцэнтрацыю рэагента можна адпаведна адрэгуляваць для атрымання здавальняючых вынікаў.
(3) Для проб вады з хімічнай патрэбай у кіслародзе менш за 50 моль/л стандартны раствор біхромату калія павінен складаць 0,0250 моль/л. Пры зваротным закапванні выкарыстоўвайце стандартны раствор сульфату двухвалентнага амонія 0,01/л.
(4) Пасля таго, як проба вады награваецца і кіпяціцца з зваротным халадзільнікам, астатняя колькасць дихромата калію ў растворы павінна складаць 1/5-4/5 ад невялікай колькасці дададзенай.
(5) Пры выкарыстанні стандартнага раствора вадароднага фталата калію для праверкі якасці і эксплуатацыйнай тэхналогіі рэагента, паколькі тэарэтычнае CODCr на грам вадароднага фталата калія складае 1,167 г, растварыце 0,4251 л вадароднага фталата калія і двайны дыстыляванай вады. , перанясіце яго ў мерную колбу на 1000 мл і развядзіце да адзнакі двайны дыстыляванай вадой, каб зрабіць яго стандартным растворам CODCr 500 мг/л. Новы падрыхтаваны пры выкарыстанні.
(6) Вынікі вымярэнняў CODCr павінны захоўваць тры значныя лічбы.
(7) У кожным эксперыменце стандартны раствор для тытравання сульфату двухвалентнага амонія трэба адкалібраваць, і асаблівую ўвагу трэба звяртаць на змены яго канцэнтрацыі пры высокай тэмпературы ў памяшканні.
5. Крокі вымярэння
(1) Раўнамерна ўзбоўтайце ўзяты ўзор вады на ўваходзе і выхадзе.
(2) Вазьміце 3 здробненыя колбы Эрленмейера, пранумараваныя 0, 1 і 2; дадайце 6 шкляных шарыкаў у кожную з 3 колб Эрленмейера.
(3) Дадайце 20 мл дыстыляванай вады ў колбу Эрленмейера № 0 (выкарыстоўвайце піпетку для тлушчу); дадайце 5 мл пробы пажыўнай вады ў колбу Эрленмейера № 1 (выкарыстоўвайце піпетку на 5 мл і выкарыстоўвайце пажыўную ваду для прамывання піпеткі). прабірку 3 разы), затым дадайце 15 мл дыстыляванай вады (выкарыстоўвайце піпетку для тлушчу); дадаць 20 мл пробы сцёкавых вод у колбу Эрленмейера № 2 (выкарыстоўвайце піпетку з тлушчам, прамыйце піпетку 3 разы вадой, якая паступае).
(4) Дадайце 10 мл нестандартнага раствора біхрамату калію ў кожную з 3 колб Эрленмейера (выкарыстоўвайце піпетку з нестандартным растворам біхрамату калію на 10 мл і прамыйце піпетку 3 нестандартным растворам біхрамату калію) Другой гатунак) .
(5) Пастаўце колбы Эрленмейера на электронную шматфункцыянальную печ, затым адкрыйце вадаправодную трубу, каб напоўніць трубку кандэнсатара вадой (не адкрывайце кран занадта вялікі, зыходзячы з вопыту).
(6) Дадайце 30 мл сульфату срэбра (з дапамогай маленькага мернага цыліндра аб'ёмам 25 мл) у тры колбы Эрленмейера з верхняй часткі трубкі кандэнсатара, а затым раўнамерна падтрасіце тры колбы Эрленмейера.
(7) Падключыце электронную шматфункцыянальную печ, пачніце адлік часу з моманту закіпання і награвайце 2 гадзіны.
(8) Пасля завяршэння нагрэву адключыце электронную шматфункцыянальную печ ад сеткі і дайце ёй астыць некаторы час (працягласць залежыць ад вопыту).
(9) Дадайце 90 мл дыстыляванай вады з верхняй часткі трубкі кандэнсатара ў тры колбы Эрленмейера (прычыны дадання дыстыляванай вады: 1. Дадайце ваду з трубкі кандэнсатара, каб рэшткавая проба вады патрапіла на ўнутраную сценку кандэнсатара трубка для патоку ў колбу Эрленмейера падчас працэсу награвання, каб паменшыць колькасць памылак.
(10) Пасля дадання дыстыляванай вады будзе вылучацца цяпло. Дастаньце колбу Эрленмейера і астудзіце яе.
(11) Пасля поўнага астуджэння дадайце 3 кроплі доследнага індыкатара двухвалентнага жалеза ў кожную з трох колб Эрленмейера, а затым раўнамерна падтрасіце тры колбы Эрленмейера.
(12) Тытраваць сульфатам двухвалентнага амонія. Колер раствора змяняецца ад жоўтага да сіне-зялёнага да чырванавата-карычневага ў якасці канчатковай кропкі. (Звярніце ўвагу на выкарыстанне цалкам аўтаматычных бюрэтак. Пасля тытравання не забудзьцеся прачытаць і падняць узровень вадкасці ў аўтаматычнай бюрэтцы да самага высокага ўзроўню, перш чым пераходзіць да наступнага тытравання).
(13) Запішыце паказанні і падлічыце вынікі.
2. Вызначэнне біяхімічнай патрэбнасці ў кіслародзе (БПК5)
Бытавыя і прамысловыя сцёкавыя вады ўтрымліваюць вялікую колькасць розных арганічных рэчываў. Калі яны забруджваюць ваду, гэтыя арганічныя рэчывы будуць спажываць вялікую колькасць растворанага кіслароду пры раскладанні ў вадаёме, такім чынам разбураючы кіслародны баланс у вадаёме і пагаршаючы якасць вады. Недахоп кіслароду ў вадаёмах выклікае гібель рыб і іншых водных насельнікаў.
Склад арганічных рэчываў, якія змяшчаюцца ў вадаёмах, складаны, і вызначыць іх кампаненты паасобку складана. Людзі часта выкарыстоўваюць кісларод, спажываны арганічнымі рэчывамі ў вадзе пры пэўных умовах, каб ускосна прадставіць утрыманне арганічных рэчываў у вадзе. Важным паказчыкам гэтага тыпу з'яўляецца біяхімічная патрэба ў кіслародзе.
Класічным метадам вымярэння біяхімічнай патрэбнасці ў кіслародзе з'яўляецца метад развядзення інакуляцыі.
Узоры вады для вымярэння біяхімічнай патрэбы ў кіслародзе павінны быць запоўненыя і зачынены ў бутэлькі пасля збору. Захоўваць пры тэмпературы 0-4 градуса Цэльсія. Як правіла, аналіз неабходна правесці на працягу 6 гадзін. Калі патрабуецца транспарціроўка на вялікія адлегласці. У любым выпадку час захоўвання не павінна перавышаць 24 гадзін.
1. Прынцып метаду
Біяхімічная патрэба ў кіслародзе адносіцца да колькасці растворанага кіслароду, спажыванага ў біяхімічным працэсе мікраарганізмаў, якія раскладаюць пэўныя акісляльныя рэчывы, асабліва арганічныя рэчывы, у вадзе пры пэўных умовах. Увесь працэс біялагічнага акіслення займае шмат часу. Напрыклад, пры культываванні пры тэмпературы 20 градусаў Цэльсія на завяршэнне працэсу патрабуецца больш за 100 дзён. У цяперашні час у краіне і за мяжой звычайна прадпісваюць інкубаваць на працягу 5 дзён пры тэмпературы 20 плюс-мінус 1 градус Цэльсія і вымяраць утрыманне растворанага кіслароду ў пробе да і пасля інкубацыі. Розніца паміж імі - гэта значэнне БПК5, выражанае ў міліграмах/літр кіслароду.
Для некаторых паверхневых вод і большасці прамысловых сцёкавых вод, паколькі яны ўтрымліваюць шмат арганічных рэчываў, іх неабходна разбавіць перад культурай і вымярэннем, каб паменшыць іх канцэнтрацыю і забяспечыць дастатковую колькасць растворанага кіслароду. Ступень развядзення павінна быць такой, каб раствораны кісларод, спажываны ў культуры, перавышаў 2 мг/л, а астатні раствораны кісларод быў больш за 1 мг/л.
Для забеспячэння наяўнасці дастатковай колькасці растворанага кіслароду пасля развядзення пробы вады разведзеная вада звычайна аэруецца паветрам, каб раствораны кісларод у разведзенай вадзе быў блізкі да насычэння. Пэўная колькасць неарганічных пажыўных і буферных рэчываў таксама павінна быць дададзена ў ваду для развядзення, каб забяспечыць рост мікраарганізмаў.
Для прамысловых сцёкавых вод, якія ўтрымліваюць невялікую колькасць мікраарганізмаў або зусім не ўтрымліваюць іх, у тым ліку кіслых сцёкавых вод, шчолачных сцёкавых вод, высокатэмпературных сцёкавых вод або хлараваных сцёкавых вод, пры вымярэнні БПК5 варта правесці засяванне для ўвядзення ў сцёкавыя вады мікраарганізмаў, якія могуць раскладаць арганічныя рэчывы. Калі ў сцёкавых водах ёсць арганічныя рэчывы, якія цяжка расшчапляюцца мікраарганізмамі ў агульных бытавых сцёкавых водах з нармальнай хуткасцю або ўтрымліваюць высокатаксічныя рэчывы, у пробу вады варта ўвесці хатнія мікраарганізмы для засявання. Гэты метад падыходзіць для вызначэння проб вады з БПК5, большым або роўным 2 мг/л, а максімум не перавышае 6000 мг/л. Калі БПК5 пробы вады перавышае 6000 мг/л, узнікнуць пэўныя памылкі з-за развядзення.
2. Інструменты
(1) Інкубатар з пастаяннай тэмпературай
(2) Шкляная бутэлька з вузкім горлам 5-20 л.
(3) Мерны цыліндр 1000——2000 мл
(4) Шкляны стрыжань для мяшання: даўжыня стрыжня павінна быць на 200 мм больш, чым вышыня выкарыстоўванага мернага цыліндра. На ніжняй частцы стрыжня мацуецца цвёрдая гумавая пласціна меншага дыяметра, чым ніжняя частка мернага цыліндра, з некалькімі невялікімі адтулінамі.
(5) Бутэлька з раствораным кіслародам: ад 250 мл да 300 мл, з шліфаванай шкляной коркам і званочкам для герметызацыі падачы вады.
(6) Сіфон, які выкарыстоўваецца для ўзяцця проб вады і дадання вады для развядзення.
3. Рэактывы
(1) Раствор фасфатнага буфера: растварыць 8,5 г дигидрофосфата калію, 21,75 г дигидрофосфата калію, 33,4 гептагидрата гидрофосфата натрыю і 1,7 г хларыду амонія ў вадзе і развесці да 1000 мл. Рн гэтага раствора павінен складаць 7,2
(2) Раствор сульфату магнію: растворыце 22,5 г гептагідрату сульфату магнію ў вадзе і развядзіце да 1000 мл.
(3) Раствор хларыду кальцыя: растворыце 27,5% бязводнага хларыду кальцыя ў вадзе і развядзіце да 1000 мл.
(4) Раствор хларыду жалеза: растварыць 0,25 г гексагідрату хларыду жалеза ў вадзе і развесці да 1000 мл.
(5) Раствор салянай кіслаты: растворыце 40 мл салянай кіслаты ў вадзе і развядзіце да 1000 мл.
(6) Раствор гідраксіду натрыю: растворыце 20 г гідраксіду натрыю ў вадзе і развядзіце да 1000 мл.
(7) Раствор сульфіту натрыю: растворыце 1,575 г сульфіту натрыю ў вадзе і развядзіце да 1000 мл. Гэты раствор няўстойлівы і яго трэба рыхтаваць штодня.
(8) Стандартны раствор глюкозы і глутамінавай кіслаты: пасля сушкі глюкозы і глутамінавай кіслаты пры 103 градусах па Цэльсіі на працягу 1 гадзіны ўзважце 150 мл кожнага з іх і растварыце ў вадзе, перанясіце ў мерную колбу на 1000 мл, развядзіце да адзнакі і раўнамерна змяшайце . Рыхтуюць гэты стандартны раствор непасрэдна перад выкарыстаннем.
(9) Вада для развядзення: значэнне pH вады для развядзення павінна быць 7,2, а яе БПК5 павінна быць менш за 0,2 мл/л.
(10) Раствор для прышчэпкі: звычайна выкарыстоўваюцца бытавыя сцёкавыя вады, пакідаюцца пры пакаёвай тэмпературы на дзень і ноч, і выкарыстоўваецца супернатант.
(11) Вада для развядзення прышчэпкі: вазьміце адпаведную колькасць раствора для прышчэпкі, дадайце яго ў ваду для развядзення і добра змяшайце. Колькасць раствора для прышчэпкі, які дадаецца на літр разведзенай вады, складае 1-10 мл бытавых сцёкавых вод; або 20-30мл павярхоўнага глебавага экссудата; значэнне pH вады для развядзення прышчэпкі павінна быць 7,2. Значэнне БПК павінна быць у межах 0,3-1,0 мг/л. Ваду для развядзення прышчэпкі трэба выкарыстоўваць адразу пасля падрыхтоўкі.
4. Разлік
1. Узоры вады пасеў непасрэдна без развядзення
БПК5 (мг/л)=C1-C2
У формуле: C1——канцэнтрацыя растворанага кіслароду ў пробе вады перад культурай (мг/л);
C2——Астатняя канцэнтрацыя растворанага кіслароду (мг/л) пасля інкубацыі пробы вады на працягу 5 дзён.
2. Узоры вады пасеў пасля развядзення
БПК5 (мг/л)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
У формуле: C1——канцэнтрацыя растворанага кіслароду ў пробе вады перад культурай (мг/л);
C2——Астатняя канцэнтрацыя растворанага кіслароду (мг/л) пасля 5 дзён інкубацыі пробы вады;
B1——Канцэнтрацыя растворанага кіслароду ў вадзе для развядзення (або вадзе для развядзення інакуляцыі) перад культурай (мг/л);
B2——Канцэнтрацыя растворанага кіслароду ў вадзе для развядзення (або вадзе для развядзення інакуляцыі) пасля культуры (мг/л);
f1——доля вады для развядзення (або вады для развядзення пасева) у культуральным асяроддзі;
f2——Доля пробы вады ў культуральным асяроддзі.
B1——Раствораны кісларод у вадзе для развядзення перад культурай;
B2—Раствораны кісларод у вадзе для развядзення пасля культывавання;
f1——доля вады для развядзення ў культуральным асяроддзі;
f2——Доля пробы вады ў культуральным асяроддзі.
Заўвага: разлік f1 і f2: напрыклад, калі каэфіцыент развядзення культуральнай асяроддзя складае 3%, гэта значыць 3 часткі ўзору вады і 97 частак вады для развядзення, то f1=0,97 і f2=0,03.
5. Варта адзначыць
(1) Працэс біялагічнага акіслення арганічных рэчываў у вадзе можна падзяліць на два этапы. Першы этап - гэта акісленне вугляроду і вадароду ў арганічных рэчывах з адукацыяй вуглякіслага газу і вады. Гэты этап называецца этапам карбанізацыі. Каб завяршыць стадыю карбанізацыі пры 20 градусах па Цэльсіі, патрабуецца каля 20 дзён. На другой стадыі азотазмяшчальныя рэчывы і частка азоту акісляюцца да нітрытаў і нітратаў, што называецца стадыяй нітрыфікацыі. Каб завяршыць этап нітрыфікацыі пры 20 градусах Цэльсія, патрабуецца каля 100 дзён. Такім чынам, пры вымярэнні БПК5 проб вады нітрыфікацыя звычайна нязначная або не адбываецца зусім. Аднак сцёкі з бака біялагічнай ачысткі ўтрымліваюць вялікую колькасць нитрифицирующих бактэрый. Такім чынам, пры вымярэнні БПК5 таксама ўлічваецца патрэбнасць некаторых азотазмяшчальных злучэнняў у кіслародзе. Для такіх узораў вады можна дадаваць інгібітары нітрыфікацыі для інгібіравання працэсу нітрыфікацыі. Для гэтай мэты 1 мл прапілентиомочевины з канцэнтрацыяй 500 мг/л або пэўную колькасць 2-хлорозон-6-трихлорметилдина, фіксаванага на хларыдзе натрыю, можна дадаць да кожнага літру разведзенай пробы вады, каб атрымаць TCMP пры канцэнтрацыі ў разведзены ўзор складае прыкладна 0,5 мг/л.
(2) Шкляны посуд неабходна старанна ачысціць. Спачатку замочыце і ачысціце мыйным сродкам, затым прамакніце разведзенай салянай кіслатой і, нарэшце, прамыйце вадой з-пад крана і дыстыляванай вадой.
(3) Каб праверыць якасць вады для развядзення і раствора пасева, а таксама працоўны ўзровень лабаранта, развядзіце 20 мл стандартнага раствора глюкозы і глутамінавай кіслаты вадой для развядзення пасева да 1000 мл і выканайце наступныя дзеянні для вымярэння БПК5. Вымеранае значэнне БПК5 павінна быць у межах 180-230 мг/л. У адваротным выпадку праверце, ці няма праблем з якасцю раствора прышчэпкі, вады для развядзення або метадаў працы.
(4) Калі каэфіцыент развядзення пробы вады перавышае 100 разоў, яе трэба папярэдне разбавіць вадой у мернай колбе, а затым узяць адпаведную колькасць для канчатковага развядзення культуры.
3. Вызначэнне ўзважаных цвёрдых рэчываў (SS)
Завісі ўяўляюць сабой колькасць нераствораных цвёрдых рэчываў у вадзе.
1. Прынцып метаду
Крывая вымярэння ўбудаваная, і паглынанне ўзору пры пэўнай даўжыні хвалі пераўтворыцца ў значэнне канцэнтрацыі параметра, які трэба вымераць, і адлюстроўваецца на ВК-экране.
2. Крокі вымярэння
(1) Раўнамерна ўзбоўтайце ўзяты ўзор вады на ўваходзе і выхадзе.
(2) Вазьміце 1 каларыметрычную трубку і дадайце 25 мл пробы вады, якая паступае, а затым дадайце дыстыляванай вады да адзнакі (таму што SS вады, якая паступае, вялікая, калі яна не разбаўленая, яна можа перавышаць максімальны ліміт тэстара ўзважаных часціц) , што робіць вынікі недакладнымі. Вядома, аб'ём адбору проб вады, якая паступае, не фіксаваны. Калі вада, якая паступае, занадта брудная, вазьміце 10 мл і дадайце дыстыляваную ваду да шкалы).
(3) Уключыце тэстар узважаных часціц, дадайце дыстыляваную ваду да 2/3 невялікі скрынкі, падобнай на кювету, высушыце вонкавую сценку, націсніце кнопку выбару, падтрасаючы, затым хутка пастаўце ў яе тэстар узважаных рэчываў і затым націсніце Націсніце клавішу чытання. Калі ён не роўны нулю, націсніце клавішу ачысткі, каб ачысціць прыбор (проста вымерайце адзін раз).
(4) Вымерайце SS вады, якая паступае: выліце пробу вады, якая паступае ў каларыметрычную трубку, у невялікую скрынку і прамыйце яе тры разы, затым дадайце пробу вады да 2/3, высушыце вонкавую сценку і націсніце клавішу выбару, пакуль устрэсванне. Затым хутка пакладзеце яго ў тэстар узважаных часціц, затым націсніце кнопку чытання, вымерайце тры разы і вылічыце сярэдняе значэнне.
(5) Вымерайце SS вады: раўнамерна ўзбоўтайце пробу вады і тройчы прамыйце скрыначку... (Метад такі ж, як і вышэй)
3. Разлік
Вынік SS вады на ўваходзе: каэфіцыент развядзення * вымеранае паказанне пробы вады на ўваходзе. Вынікам SS вады на выхадзе з'яўляецца непасрэдна паказанне прыбора вымеранай пробы вады.
4. Вызначэнне агульнага фосфару (ОП)
1. Прынцып метаду
У кіслых умовах ортафасфат рэагуе з малібдатам амонія і антыманілтартратам калія з адукацыяй гетэрапалікіслаты фосфамалібдэна, якая аднаўляецца аднаўляльнікам аскарбінавай кіслатой і становіцца сінім комплексам, звычайна аб'яднаным з фосфамалібдэнам сінім.
Мінімальная канцэнтрацыя, якая вызначаецца гэтым метадам, складае 0,01 мг/л (канцэнтрацыя, якая адпавядае абсорбцыі А=0,01); верхняя мяжа вызначэння - 0,6 мг/л. Ён можа прымяняцца для аналізу артафасфатаў у грунтавых водах, бытавых сцёкавых водах і прамысловых сцёкавых водах штодзённых хімікатаў, фасфатных угнаенняў, фасфатавання апрацаваных металічных паверхняў, пестыцыдаў, металургічнай, коксавай і іншых галін прамысловасці.
2. Інструменты
Спектрафатометр
3. Рэактывы
(1)1+1 серная кіслата.
(2) 10% (масавы/аб'ёмны) раствор аскарбінавай кіслаты: растворыце 10 г аскарбінавай кіслаты ў вадзе і развядзіце да 100 мл. Раствор захоўваецца ў бутэльцы з карычневага шкла і захоўваецца некалькі тыдняў у прахалодным месцы. Калі колер стане жоўтым, выкіньце і змяшайце паўторна.
(3) Раствор малібдата: растварыце 13 г малібдата амонія [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] у 100 мл вады. Растворыце 0,35 г антыманілтартрату калію [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] у 100 мл вады. Пры сталым памешванні павольна дадайце раствор малібдата амонія ў 300 мл (1+1) сернай кіслаты, дадайце раствор тартрата сурмы і раўнамерна змяшайце. Захоўваюць рэактывы ў бутлях з карычневага шкла ў халодным месцы. Стабільны не менш за 2 месяцы.
(4) Раствор для кампенсацыі мутнасці і колеру: змяшайце два аб'ёмы (1+1) сернай кіслаты і адзін аб'ём 10% (м/аб'ём) раствора аскарбінавай кіслаты. Гэты раствор рыхтуецца ў той жа дзень.
(5) Асноўны раствор фасфату: высушыце дигидрофосфат калія (KH2PO4) пры 110°C на працягу 2 гадзін і дайце астыць у эксікатары. Узважыць 0,217 г, растварыць у вадзе і перанесці ў мерную колбу на 1000 мл. Дадайце 5 мл (1+1) сернай кіслаты і развядзіце вадой да адзнакі. Гэты раствор змяшчае 50,0 мкг фосфару на мілілітр.
(6) Стандартны раствор фасфату: набярыце 10,00 мл зыходнага раствора фасфату ў мерную колбу на 250 мл і развядзіце вадой да адзнакі. Гэты раствор змяшчае 2,00 мкг фосфару на мілілітр. Падрыхтаваны да неадкладнага выкарыстання.
4. Этапы вымярэння (у якасці прыкладу браць толькі вымярэнне проб вады на ўваходзе і выхадзе)
(1) Добра ўзбоўтайце ўзяты ўзор вады на ўваходзе і выхадзе (пробу вады, узятую з біяхімічнага басейна, трэба добра ўзбоўтаць і пакінуць на некаторы час, каб атрымаць супернатант).
(2) Вазьміце 3 прабіркі з вагамі з коркам, дадайце дыстыляваную ваду ў першую прабірку з вагамі з коркам да верхняй лініі шкалы; дадаць 5 мл пробы вады ў другую закаркаваную прабірку шкалы, а затым дадаць дыстыляваную ваду да верхняй лініі шкалы; трэцяя закаркаваная маштабная трубка. Градуіраваная трубка
Замочыце ў салянай кіслаце на 2 гадзіны або пачысціце мыйным сродкам без фасфатаў.
(3) Кювету трэба замачыць у разведзенай азотнай або мыйным растворы хромавай кіслаты на імгненне пасля выкарыстання, каб выдаліць адсарбаваны малібдэнавы сіні фарбавальнік.
5. Вызначэнне агульнага азоту (TN)
1. Прынцып метаду
У водным растворы пры тэмпературы вышэй за 60°C персульфат калію раскладаецца па наступнай формуле рэакцыі з утварэннем іёнаў вадароду і кіслароду. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Дадайце гідраксід натрыю, каб нейтралізаваць іёны вадароду і завяршыць раскладанне персульфата калію. Ва ўмовах шчолачнага асяроддзя 120℃-124℃ з выкарыстаннем персульфату калію ў якасці акісляльніка не толькі аміячны азот і нітрытны азот у пробе вады могуць быць акіслены ў нітраты, але таксама большасць арганічных злучэнняў азоту ў пробе вады могуць быць акіслены ў нітраты. акісляцца ў нітраты. Затым выкарыстоўвайце ультрафіялетавую спектрафатаметрыю для вымярэння паглынання пры даўжынях хваль 220 нм і 275 нм адпаведна і разлічыце паглынанне нітратнага азоту па наступнай формуле: A=A220-2A275 для разліку агульнага ўтрымання азоту. Яго малярны каэфіцыент паглынання складае 1,47×103
2. Умяшанне і ліквідацыя
(1) Калі ўзор вады змяшчае іёны шасцівалентнага хрому і іёны жалеза, можна дадаць 1-2 мл 5% раствора гідраксіламіну гідрахларыду, каб выключыць іх уплыў на вымярэнне.
(2) Ёдыд-іёны і брамід-іёны перашкаджаюць вызначэнню. Перашкод няма, калі ўтрыманне ёдыд-іёнаў у 0,2 разы перавышае агульнае ўтрыманне азоту. Перашкод няма, калі ўтрыманне брамід-іёнаў у 3,4 разы перавышае агульнае ўтрыманне азоту.
(3) Уплыў карбанату і бікарбанату на вызначэнне можна ліквідаваць, дадаўшы пэўную колькасць салянай кіслаты.
(4) Сульфат і хларыд не ўплываюць на вызначэнне.
3. Сфера прымянення метаду
Гэты метад у асноўным прыдатны для вызначэння агульнага азоту ў азёрах, вадасховішчах і рэках. Ніжняя мяжа выяўлення метаду - 0,05 мг / л; верхняя мяжа вызначэння - 4 мг / л.
4. Інструменты
(1) УФ-спектрафатометр.
(2) Паравы стэрылізатар ці бытавая хуткаварка.
(3) Шкляная трубка з коркам і прыцёртым ротам.
5. Рэактывы
(1) Вада без аміяку, дадаць 0,1 мл канцэнтраванай сернай кіслаты на літр вады і перагнаць. Збярыце сцёкі ў шкляны ёмістасць.
(2) 20% (м/аб) гідраксід натрыю: Узважце 20 г гідраксіду натрыю, растварыце ў вадзе без аміяку і развядзіце да 100 мл.
(3) Шчолачны раствор персульфата калія: узважце 40 г персульфата калія і 15 г гідраксіду натрыю, растварыце іх у вадзе без аміяку і развядзіце да 1000 мл. Раствор захоўваецца ў поліэтыленавай бутэльцы і можа захоўвацца на працягу тыдня.
(4)1+9 саляная кіслата.
(5) Стандартны раствор нітрату калію: а. Стандартны маткавы раствор: Узважце 0,7218 г нітрату калію, высушанага пры тэмпературы 105-110°C на працягу 4 гадзін, растварыце яго ў вадзе без аміяку і перанясіце ў мерную колбу на 1000 мл, каб адрэгуляваць аб'ём. Гэты раствор змяшчае 100 мг нітратнага азоту на мл. Дадайце 2 мл хлараформу ў якасці ахоўнага агента, і ён будзе стабільным не менш за 6 месяцаў. б. Стандартны раствор нітрату калію: разбавіць асноўны раствор у 10 разоў вадой без аміяку. Гэты раствор змяшчае 10 мг нітратнага азоту на мл.
6. Крокі вымярэння
(1) Раўнамерна ўзбоўтайце ўзяты ўзор вады на ўваходзе і выхадзе.
(2) Вазьміце тры каларыметрычныя прабіркі аб'ёмам 25 мл (звярніце ўвагу, што гэта не вялікія каларыметрычныя прабіркі). Дадайце дыстыляваную ваду ў першую каларыметрычную трубку і дадайце яе да ніжняй лініі шкалы; дадаць 1 мл пробы вады на ўваходзе ў другую каларыметрычную трубку, а затым дадаць дыстыляваную ваду да ніжняй лініі шкалы; дадайце 2 мл пробы выходнай вады ў трэцюю каларыметрычную трубку, а затым дадайце ў яе дыстыляваную ваду. Дадайце да ніжняй адзнакі.
(3) Дадайце 5 мл асноўнага персульфату калія ў тры каларыметрычныя прабіркі адпаведна.
(4) Пакладзеце тры каларыметрычныя прабіркі ў пластыкавы шклянку, а потым нагрэйце іх у хуткаварка. Ажыццявіць страваванне.
(5) Пасля награвання зніміце марлю і дайце астыць натуральным шляхам.
(6) Пасля астуджэння дадайце 1 мл салянай кіслаты 1+9 у кожную з трох каларыметрычных прабірак.
(7) Дадайце дыстыляваную ваду ў кожную з трох каларыметрычных прабірак да верхняй адзнакі і добра ўзбоўтайце.
(8) Выкарыстоўвайце дзве даўжыні хвалі і вымерайце спектрафатометрам. Спачатку выкарыстоўвайце 10-мм кварцавую кювету з даўжынёй хвалі 275 нм (крыху старэйшую), каб вымераць і падлічыць узор пустой вады, вады на ўваходзе і вады на выхадзе; затым выкарыстоўвайце 10-міліметровую кварцавую кювету з даўжынёй хвалі 220 нм (крыху старэйшую), каб вымераць пустую, уваходную і выходную пробы вады. Адбіраюць і выводзяць пробы вады і падлічваюць іх.
(9) Вынікі разлікаў.
6. Вызначэнне аміячнага азоту (NH3-N)
1. Прынцып метаду
Шчолачныя растворы ртуці і калія рэагуюць з аміякам з адукацыяй светлага чырванавата-карычневага калоіднага злучэння. Гэты колер мае моцнае паглынанне ў шырокім дыяпазоне даўжынь хваль. Звычайна даўжыня хвалі, якая выкарыстоўваецца для вымярэння, знаходзіцца ў дыяпазоне 410-425 нм.
2. Захаванне проб вады
Пробы вады збіраюцца ў поліэтыленавыя або шкляныя бутэлькі і павінны быць прааналізаваны як мага хутчэй. Пры неабходнасці дадайце ў пробу вады серную кіслату, каб падкісліць яе да pH<2, і захоўваць пры тэмпературы 2-5°C. Каб прадухіліць паглынанне аміяку ў паветры і заражэнне, трэба браць падкісленыя пробы.
3. Умяшанне і элімінацыя
Арганічныя злучэнні, такія як аліфатычныя аміны, араматычныя аміны, альдэгіды, ацэтон, спірты і арганічныя азотныя аміны, а таксама неарганічныя іёны, такія як жалеза, марганец, магній і сера, выклікаюць перашкоды з-за атрымання розных колераў або памутнення. Колер і мутнасць вады таксама ўплываюць на каларыметрыю. Для гэтага патрабуецца флокуляция, адстойванне, фільтраванне або папярэдняя апрацоўка дыстыляцыяй. Лятучыя аднаўляючыя перашкаджаючыя рэчывы таксама можна награваць у кіслотных умовах, каб выдаліць перашкоды з іёнамі металаў, а таксама можна дадаць адпаведную колькасць маскіруючага агента, каб ліквідаваць іх.
4. Сфера прымянення метаду
Найменшая вызначаемая гэтым метадам канцэнтрацыя складае 0,025 мг/л (фотаметрычны метад), а верхняя мяжа вызначэння — 2 мг/л. Пры выкарыстанні візуальнай каларыметрыі найменшая выяўленая канцэнтрацыя складае 0,02 мг/л. Пасля адпаведнай папярэдняй апрацоўкі пробаў вады гэты метад можа прымяняцца да паверхневых вод, падземных вод, прамысловых і бытавых сцёкавых вод.
5. Інструменты
(1) Спектрафатометр.
(2) PH-метр
6. Рэактывы
Уся вада, якая выкарыстоўваецца для падрыхтоўкі рэагентаў, павінна быць без аміяку.
(1) Рэактыў Несслера
Вы можаце выбраць адзін з наступных спосабаў падрыхтоўкі:
1. Узважце 20 г ёдыду калію і растварыце яго прыкладна ў 25 мл вады. Невялікімі порцыямі пры памешванні дадайце крышталічны парашок дыхларыду ртуці (HgCl2) (каля 10 г). Пры з'яўленні чырвонага асадка, які цяжка раствараецца, самы час па кроплях дадаць насычаны дыяксід. Раствор ртуці і старанна размяшаць. Калі з'явіцца асадак кінавары, які больш не раствараецца, спыніце даданне раствора хларыду ртуці.
Узважце яшчэ 60 г гідраксіду калію, растварыце яго ў вадзе і развядзіце да 250 мл. Пасля астуджэння да пакаёвай тэмпературы павольна ўліце прыведзены вышэй раствор у раствор гідраксіду калію пры памешванні, развядзіце вадой да 400 мл і добра змяшайце. Дайце пастаяць ноч, пераліце надосадочную вадкасць у поліэтыленавую бутэльку і захоўваеце, шчыльна закрыўшы коркам.
2. Узважыць 16 г гідраксіду натрыю, растварыць яго ў 50 мл вады і цалкам астудзіць да пакаёвай тэмпературы.
Узважце яшчэ 7 г ёдыду калію і 10 г ёдыду ртуці (HgI2) і растварыце іх у вадзе. Затым павольна ўводзяць гэты раствор у раствор гідраксіду натрыю пры памешванні, разводзяць вадой да 100 мл, захоўваюць у поліэтыленавай бутэльцы і герметычна зачыняюць.
(2) Раствор калію натрыю
Узважце 50 г тартрата калію натрыю (KNaC4H4O6,4H2O) і растварыце яго ў 100 мл вады, нагрэйце і пракіпяціце, каб выдаліць аміяк, астудзіце і растварыце да 100 мл.
(3) Стандартны асноўны раствор амонія
Узважце 3,819 г хларыду амонія (NH4Cl), які быў высушаны пры 100 градусах Цэльсія, растварыце яго ў вадзе, перанясіце ў мерную колбу на 1000 мл і развядзіце да адзнакі. Гэты раствор змяшчае 1,00 мг аміячнага азоту на мл.
(4) Стандартны раствор амонія
Адкапайце 5,00 мл стандартнага маткавага раствора аміну ў мерную колбу на 500 мл і развядзіце вадой да адзнакі. Гэты раствор змяшчае 0,010 мг аміячнага азоту на мл.
7. Разлік
Знайдзіце ўтрыманне аміячнага азоту (мг) па калібравальнай крывой
Азот аміячны (N, мг/л)=m/v*1000
У формуле m – колькасць азоту аміячнага, знойдзенае з градуіроўкі (мг), V – аб’ём пробы вады (мл).
8. Варта адзначыць
(1) Суадносіны ёдыду натрыю і ёдыду калію аказвае вялікі ўплыў на адчувальнасць каляровай рэакцыі. Які ўтварыўся пасля адпачывання асадак неабходна выдаліць.
(2) Фільтрувальная папера часта ўтрымлівае слядовыя колькасці соляў амонія, таму пры выкарыстанні абавязкова мыйце яе вадой без аміяку. Увесь шкляны посуд павінен быць абаронены ад забруджвання аміякам у паветры лабараторыі.
9. Крокі вымярэння
(1) Раўнамерна ўзбоўтайце ўзяты ўзор вады на ўваходзе і выхадзе.
(2) Разліце пробы вады на ўваходзе і пробы вады на выхадзе ў шклянкі аб'ёмам 100 мл адпаведна.
(3) Дадайце 1 мл 10% сульфату цынку і 5 кропель гідраксіду натрыю ў дзве шклянкі адпаведна і змяшайце дзвюма шклянымі палачкамі.
(4) Дайце настаяцца 3 хвіліны, а затым пачніце фільтраваць.
(5) Наліце пробу стаялай вады ў варонку фільтра. Пасля фільтрацыі зліце фільтрат у ніжні шклянку. Затым выкарыстоўвайце гэты шклянку, каб забраць астатнюю пробу вады ў варонку. Пакуль фільтраванне не будзе завершана, зноў пераліце фільтрат у ніжні шклянку. Зліце фільтрат. (Іншымі словамі, выкарыстоўвайце фільтрат з адной варонкі, каб двойчы прамыць шклянку)
(6) Адфільтруйце астатнія пробы вады ў шклянках адпаведна.
(7) Вазьміце 3 каларыметрычныя трубкі. Дадайце дыстыляваную ваду ў першую каларыметрычную трубку і дадайце да шкалы; дадайце 3–5 мл фільтрата ўваходнага ўзору вады ў другую каларыметрычную трубку, а затым дадайце дыстыляваную ваду да шкалы; дадаць 2 мл фільтрата пробы вады на выхадзе ў трэцюю каларыметрычную прабірку. Затым дадайце дыстыляванай вады да адзнакі. (Колькасць уваходнага і выходнага фільтрата пробы вады не фіксуецца)
(8) Дадайце 1 мл тартрату калія і 1,5 мл рэактыва Несслера ў тры каларыметрычныя прабіркі адпаведна.
(9) Добра ўзбоўтайце і пастаўце на 10 хвілін. Для вымярэння выкарыстоўвайце спектрафатометр з даўжынёй хвалі 420 нм і кюветай 20 мм. Вылічыць.
(10) Вынікі разлікаў.
7. Вызначэнне нітратнага азоту (NO3-N)
1. Прынцып метаду
У пробе вады ў шчолачным асяроддзі нітраты могуць быць колькасна адноўлены да аміяку аднаўляльнікам (сплаў Дайслера) пры награванні. Пасля перагонкі ён паглынаецца растворам борнай кіслаты і вымяраецца з дапамогай рэагентнай фотаметрыі Несслера або кіслотнага тытравання. .
2. Умяшанне і ліквідацыя
У гэтых умовах нітрыт таксама аднаўляецца да аміяку, і яго неабходна загадзя выдаліць. Аміяк і солі аміяку ў пробах вады таксама можна выдаліць шляхам папярэдняй дыстыляцыі перад даданнем сплаву Daisch.
Гэты метад асабліва падыходзіць для вызначэння нітратнага азоту ў пробах моцна забруджанай вады. У той жа час яго таксама можна выкарыстоўваць для вызначэння нітрытнага азоту ў пробах вады (проба вады вызначаецца шляхам папярэдняй шчолачнай дыстыляцыі для выдалення аміяку і соляў амонія, а затым нітрытаў. Агульная колькасць солі за вылікам колькасці нітратаў, вымераных асобна, гэта колькасць нітрытаў).
3. Інструменты
Апарат для перагонкі азотфіксацыі з азотнымі шарыкамі.
4. Рэактывы
(1) Раствор сульфамінавай кіслаты: узважце 1 г сульфамінавай кіслаты (HOSO2NH2), растварыце яе ў вадзе і развядзіце да 100 мл.
(2) 1+1 саляная кіслата
(3) Раствор гідраксіду натрыю: Узважце 300 г гідраксіду натрыю, растварыце яго ў вадзе і развядзіце да 1000 мл.
(4) Парашок сплаву Daisch (Cu50:Zn5:Al45).
(5) Раствор борнай кіслаты: Узважце 20 г борнай кіслаты (H3BO3), растварыце яе ў вадзе і развядзіце да 1000 мл.
5. Крокі вымярэння
(1) Падтрасіце ўзятыя ўзоры з пункта 3 і кропкі рэфлюксу і пастаўце іх для асвятлення на некаторы перыяд часу.
(2) Вазьміце 3 каларыметрычныя трубкі. Дадайце дыстыляваную ваду ў першую каларыметрычную трубку і дадайце яе да шкалы; дадаць 3 мл супернатанту № 3 для вылучэння ў другую каларыметрычную прабірку, а затым дадаць дыстыляваную ваду да шкалы; дадайце 5 мл супернатанту рэфлюкснай плямы ў трэцюю каларыметрычную прабірку, затым дадайце дыстыляванай вады да адзнакі.
(3) Вазьміце 3 чашы для выпарвання і пераліце вадкасць з 3 каларыметрычных прабірак у чашы для выпарэння.
(4) Дадайце 0,1 моль/л гідраксіду натрыю ў тры посуды для выпарэння адпаведна, каб давесці рн да 8. (Выкарыстоўвайце прэцызійную паперу для тэставання рН, дыяпазон паміж 5,5-9,0. Кожная патрабуе каля 20 кропель гідраксіду натрыю)
(5) Уключыце вадзяную лазню, пастаўце посуд для выпарвання на вадзяную лазню і ўсталюйце тэмпературу 90°C, пакуль не выпарыцца дасуха. (займае каля 2 гадзін)
(6) Пасля выпарвання дасуха зніміце посуд для выпарэння і астудзіце яго.
(7) Пасля астуджэння дадайце па 1 мл фенолдысульфонавай кіслаты ў тры чашы для выпарэння адпаведна, здрабніце шкляной палачкай, каб рэагент цалкам кантактаваў з астаткам у чашы для выпарэння, дайце пастаяць некаторы час, а затым зноў здрабніце. Пакінуўшы на 10 хвілін, дадайце прыкладна 10 мл дыстыляванай вады адпаведна.
(8) Дадайце 3–4 мл аміячнай вады ў посуд для выпарвання пры памешванні, а затым перанясіце іх у адпаведныя каларыметрычныя прабіркі. Дадайце адпаведна дыстыляванай вады да адзнакі.
(9) Раўнамерна ўзбоўтайце і вымерайце спектрафатометрам, выкарыстоўваючы кювету 10 мм (звычайнае шкло, крыху навейшая) з даўжынёй хвалі 410 нм. І працягвайце лічыць.
(10) Вынікі разлікаў.
8. Вызначэнне растворанага кіслароду (DO)
Малекулярны кісларод, раствораны ў вадзе, называецца раствораным кіслародам. Утрыманне растворанага кіслароду ў прыроднай вадзе залежыць ад балансу кіслароду ў вадзе і атмасферы.
Як правіла, метад ёду выкарыстоўваецца для вымярэння растворанага кіслароду.
1. Прынцып метаду
У пробу вады дадаюць сульфат марганца і шчолачны ёдыд калія. Кісларод, раствораны ў вадзе, акісляе нізкавалентны марганец да высокавалентнага марганца, утвараючы карычневы асадак гідраксіду чатырохвалентнага марганца. Пасля дадання кіслаты асадак гідраксіду раствараецца і рэагуе з іёнамі ёдыду, вызваляючы яго. Свабодны ёд. Выкарыстоўваючы ў якасці індыкатара крухмал і тытруючы які вылучаецца ёд тиосульфатом натрыю, можна разлічыць ўтрыманне растворанага кіслароду.
2. Крокі вымярэння
(1) Вазьміце пробу ў кропцы 9 у бутэльку з шырокім горлам і пакіньце на дзесяць хвілін. (Звярніце ўвагу, што вы выкарыстоўваеце бутэльку з шырокім горлам, і звярніце ўвагу на метад адбору пробы)
(2) Устаўце шкляны локаць у ўзор бутэлькі з шырокім горлам, выкарыстоўвайце метад сіфона, каб усмоктваць супернатант у бутэльку з раствораным кіслародам, спачатку ўсмоктвайце крыху менш, прамыйце бутэльку з раствораным кіслародам 3 разы і, нарэшце, усмоктвайце супернатант, каб напоўніць яго раствораным кіслародам. бутэлька.
(3) Дадайце 1 мл сульфату марганца і 2 мл шчолачнага ёдыду калію ў поўную бутэльку з раствораным кіслародам. (Звярніце ўвагу на меры засцярогі пры даданні, дадавайце з сярэдзіны)
(4) Закрыйце бутэльку з раствораным кіслародам, падтрасіце яе ўверх і ўніз, падтрасіце зноў кожныя некалькі хвілін і тройчы падтрасіце.
(5) Дадайце 2 мл канцэнтраванай сернай кіслаты ў бутэльку з раствораным кіслародам і добра ўзбоўтайце. Дайце настаяцца пяць хвілін у цёмным месцы.
(6) Наліце тыасульфат натрыю ў шчолачную бюрэтку (з гумовай трубкай і шклянымі шарыкамі. Звярніце ўвагу на розніцу паміж кіслотнымі і шчолачнымі бюрэткамі) да лініі шкалы і падрыхтуйцеся да тытравання.
(7) Даўшы яму пастаяць 5 хвілін, дастаньце бутэльку з раствораным кіслародам, змешчаную ў цемры, пераліце вадкасць з бутэлькі з раствораным кіслародам у пластыкавы мерны цыліндр аб'ёмам 100 мл і прамыйце яго тры разы. Нарэшце даліць да адзнакі 100 мл мернага цыліндру.
(8) Пераліце вадкасць з мернага цыліндру ў колбу Эрленмейера.
(9) Тытруйце тыясульфатам натрыю ў колбу Эрленмейера, пакуль яна не стане бясколернай, затым дадайце кропельніцу крухмальнага індыкатара, затым тытруйце тыясульфатам натрыю, пакуль ён не згасне, і запішыце паказанні.
(10) Вынікі разлікаў.
Раствораны кісларод (мг/л)=M*V*8*1000/100
M - канцэнтрацыя раствора тиосульфата натрыю (моль/л)
V - аб'ём раствора тиосульфата натрыю, які выдаткоўваецца падчас тытравання (мл)
9. Агульная шчолачнасць
1. Крокі вымярэння
(1) Раўнамерна ўзбоўтайце ўзяты ўзор вады на ўваходзе і выхадзе.
(2) Адфільтруйце ўваходную пробу вады (калі вада, якая паступае, адносна чыстая, фільтраванне не патрабуецца), выкарыстоўвайце мерны цыліндр аб'ёмам 100 мл, каб узяць 100 мл фільтрата ў колбу Эрленмейера на 500 мл. Выкарыстоўвайце мерны цыліндр аб'ёмам 100 мл, каб узяць 100 мл ўзбоўтанай пробы сцёкаў у іншую колбу Эрленмейера аб'ёмам 500 мл.
(3) Дадайце 3 кроплі індыкатара метылавага чырвонага і метыленавага сіняга адпаведна ў дзве колбы Эрленмейера, які стане светла-зялёным.
(4) Наліце 0,01 моль/л стандартнага раствора іёнаў вадароду ў шчолачную бюрэтку (з гумовай трубкай і шклянымі шарыкамі, 50 мл. Шчолачная бюрэтка, якая выкарыстоўваецца для вымярэння растворанага кіслароду, складае 25 мл, звярніце ўвагу на адрозненне) да адзнакі. Дрот.
(5) Тытруйце стандартны раствор іёнаў вадароду ў дзвюх колбах Эрленмейера, каб выявіць лавандавы колер, і запішыце выкарыстаныя паказанні аб'ёму. (Не забудзьцеся прачытаць пасля тытравання аднаго і запоўніць яго, каб тытраваць другі. Узор вады на ўваходзе патрабуе каля сарака мілілітраў, а ўзор вады на выхадзе - каля дзесяці мілілітраў)
(6) Вынікі разлікаў. Колькасць стандартнага раствора іона вадароду *5 - аб'ём.
10. Вызначэнне каэфіцыента ссядання асадка (SV30)
1. Крокі вымярэння
(1) Вазьміце мерны цыліндр аб'ёмам 100 мл.
(2) Раўнамерна падтрасіце атрыманы ўзор у кропцы 9 акісляльнай канавы і выліце яго ў мерны цыліндр да верхняй адзнакі.
(3) Праз 30 хвілін пасля пачатку адліку часу прачытайце паказанні шкалы на інтэрфейсе і запішыце іх.
11. Вызначэнне паказчыка аб'ёму асадка (ОВГ)
SVI вымяраецца шляхам дзялення каэфіцыента адстойвання асадка (SV30) на канцэнтрацыю асадка (MLSS). Але будзьце асцярожныя з пераўтварэннем адзінак. Адзінкай SVI з'яўляецца мл/г.
12. Вызначэнне канцэнтрацыі шлама (MLSS)
1. Крокі вымярэння
(1) Раўнамерна падтрасіце атрыманы ўзор у кропцы 9 і ўзор у кропцы рэфлюксу.
(2) Вазьміце 100 мл кожнай пробы ў кропцы 9 і пробы ў кропцы рэфлюксу ў мерны цыліндр. (Узор у пункце 9 можна атрымаць шляхам вымярэння каэфіцыента седыментацыі глею)
(3) Выкарыстоўвайце ротарна-лопастны вакуумны помпа, каб адфільтраваць пробу ў кропцы 9 і пробу ў кропцы зваротнага халадзільніка ў вымяральным цыліндры адпаведна. (Звярніце ўвагу на выбар фільтравальнай паперы. Выкарыстоўваецца фільтравальная папера, узважаная загадзя. Калі MLVSS трэба вымераць на ўзоры ў пункце 9 у той жа дзень, для фільтрацыі ўзору неабходна выкарыстоўваць колькасную фільтравальную паперу у пункце 9. У любым выпадку варта выкарыстоўваць якасную фільтравальную паперу.
(4) Дастаньце адфільтраваны ўзор бруду з фільтравальнай паперы і змесціце яго ў электрычную печ для струйной сушкі. Тэмпература сушыльнай печы падымаецца да 105°C і пачынаецца сушка на працягу 2 гадзін.
(5) Дастаньце высушаны ўзор бруду з фільтравальнай паперы і змесціце яго ў шкляны эксікатар для астуджэння на паўгадзіны.
(6) Пасля астуджэння ўзважце і падлічыце з дапамогай дакладных электронных вагаў.
(7) Вынікі разлікаў. Канцэнтрацыя шлама (мг/л) = (паказанне балансу - вага фільтравальнай паперы) * 10000
13. Вызначэнне лятучых арганічных рэчываў (MLVSS)
1. Крокі вымярэння
(1) Пасля ўзважвання пробы фільтравальнай паперы ў пункце 9 з дапамогай дакладных электронных вагаў пакладзеце пробу фільтравальнай паперы ў невялікі парцалянавы тыгель.
(2) Уключыце скрыначную печ супраціву, адрэгулюйце тэмпературу да 620°C і пастаўце невялікі фарфоравы тыгель у скрыначную печ супраціву прыкладна на 2 гадзіны.
(3) Праз дзве гадзіны зачыніце скрыначную печ супраціву. Пасля астуджэння на працягу 3 гадзін трохі прыадчыніце дзверцы каробкавай печы супраціву і зноў астудзіце каля паўгадзіны, каб пераканацца, што тэмпература фарфоравага тыгля не перавышае 100°C.
(4) Дастаньце фарфоравы тыгель і зноў пастаўце яго ў шкляны эксікатар для астывання прыкладна на паўгадзіны, узважце на дакладных электронных вагах і запішыце паказанні.
(5) Вынікі разлікаў.
Лятучыя арганічныя рэчывы (мг/л) = (вага пробы бруду з фільтравальнай паперы + вага малога тыгля – паказанне балансу) * 10000.
Час публікацыі: 19 сакавіка 2024 г
